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甲氧胺盐酸盐绿色合成技术

作者:   更新时间:2025-02-27

1项目背景

甲氧胺盐酸盐是重要的化工产品和医药中间体,可用于彩色照相和影片的洗印,并广泛应用于医药、功能染料、低毒农药及新型除草剂的合成。甲氧胺盐酸盐在医药方面主要应用于第二代头孢类产品头孢呋辛的合成,以及新诺明、炔诺明、羟基脲等的合成;农药方面则主要用于合成高效低毒的苯氧菌酯。随着其应用领域的不断开拓,国内外对甲氧胺盐酸盐的需求量越来越大。

甲氧胺盐酸盐传统的合成方法有酮肟法、乙酸乙酯法、亚硫酸氢钠法。传统的甲氧胺盐酸盐生产工艺普遍存在工艺路线复杂、原料毒性大等问题,且利用传统釜式反应器,传热传质效果较差,易引起反应器内部的温度、物料分布不均,造成原料利用率低,带来大量的高酸废水,安全性能较差。不符合国家绿色环保的生产要求。国内甲氧胺盐酸盐的市场已经处于供不应求的状态,市场缺口巨大。因此急需开发出一种绿色的甲氧胺盐酸盐的生产工艺。

羟胺磺化法因具有工艺路线简单、副产物较少、反应条件温和、产品纯度高等优势,受到广泛关注。但是其存在原料利用率较低、体系粘度较大等不足。为此,本研究对三氧化硫磺化法制备甲氧胺盐酸盐的传统工艺进行了优化。

2工艺介绍

在羟胺氧化法的基础上,本项目组通过设计一种新型的微通道反应器,强化了气液间的传质,提高了三氧化硫的利用率,减少了三废的排放,极大的提高了反应的本征安全性。此外,本实验室还利用蒸气渗透技术对甲醇钠(甲基化试剂)的合成工艺进行改进,进一步降低了能耗,实现了甲氧胺盐酸盐的绿色、高效的合成。

工艺路线简图如下图所示:

5 甲氧胺盐酸盐合成工艺流程简图

 

3工艺的先进性

在羟胺磺化法制备甲氧胺盐酸盐的基础上,通过设计一种新型的微通道反应器,强化了气液间的传质、传热效果,实现了原料的瞬间均匀混合和高效的传热,可达到原料的精准计量、等摩尔反应,过程易于控制,便于直接放大,原子利用率接近100%,基本无三废产生,大大提高反应的安全性。经小试实验,采用微通道-膜反应器,可以大大缩短停留时间,将羟胺磺化反应的停留时间由3h降至2min

此外,本实验室还利用蒸气渗透技术对甲醇钠(甲基化试剂)的合成工艺进行改进,进一步降低了能耗,实现了甲氧胺盐酸盐的绿色、高效的合成。

4市场及成本分析

4.1市场分析

目前,全世界甲氧胺盐酸盐的需求量达数万吨,由于国内的企业大多采用传统的甲氧胺盐酸盐的生产工艺,高污染、高风险,不能满足人民对环境的要求,已经被逐渐淘汰,目前国内的甲氧胺盐酸盐产能不能满足需求。国际市场对甲氧胺盐酸盐的需求量以年均20%的幅度增长,具有极大的市场空间。

目前工业级甲氧胺盐酸盐市场售价18万元/吨左右,医药级甲氧胺盐酸盐的市场售价200万元/吨左右。

4.2成本分析

原料成本约为2.5万元/吨。

5效益分析

并随着市场缺口的不断增大,去除设备维护、人工等成本,该项目可给企业带来相当可观的创收。